基于相关性的麻黄配方颗粒HPLC特征图谱研究

为更好地评价麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的一致性,分别建立麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的HPLC特征图谱,使用Wondasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,分别得到10批麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的特征图谱,并进行关联性分析。结果表明,麻黄配方颗粒HPLC特征图谱中的13个共有峰均能在水煎剂中得到追踪,11个共有峰可在饮片中得到追踪。经方法学考察认为,所建立的麻黄配方颗粒HPLC特征图谱方法稳定,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可用于麻黄配方颗粒、饮片和水煎剂的一致性评价,也可为麻黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

青风藤配方颗粒的制备及与传统汤剂的比较

为了研究青风藤配方颗粒制备工艺以及对青风藤配方颗粒与传统汤剂进行定性定量比较,运用正交试验方法,采用干法制粒,以出膏率、青藤碱含量为指标,优选青风藤配方颗粒制备工艺;采用薄层色谱法进行定性比较;以青藤碱为对照品,采用高效液相色谱法进行定量比较。青风藤配方颗粒最佳制备工艺如下:提取2次,加水量18倍(第1次加水量为10倍,第2次加水量为8倍),各煎煮1.0h。TLC结果显示,配方颗粒与传统汤剂化学成分的类型无明显差异。5批青风藤配方颗粒青藤碱含量分别为1.56%,1.58%,1.31%,1.20%和1.78%;5批青风藤传统汤剂青藤碱含量分别为0.94%,0.96%,0.85%,0.82%和1.02%。青风藤配方颗粒与传统汤剂中化学成分的类型基本相同,但青藤碱含量差异较大。     

肠道益生菌联合蓝光照射治疗新生儿病理性黄疸的疗效及对患儿免疫功能的改善作用

目的探讨肠道益生菌联合蓝光照射治疗新生儿病理性黄疸的疗效及对患儿免疫功能的改善作用。方法选取2016年1月至2018年1月为揭西县人民医院收治的100例新生儿病理性黄疸患儿作为研究对象,随机分为对照组和观察组。对照组50例采用蓝光照射治疗,观察组50例采用肠道益生菌+蓝光照射治疗,比较两组临床疗效、胆红素指标、免疫功能指标、不良反应发生情况。结果观察组治疗有效率(96.00%)显著高于对照组(78.00%),治疗2d、4d观察组间接胆红素(IBiL)、总胆红素(TBiL)水平均显著低于对照组,观察组治疗后CD4^+、CD4^+/CD8^+水平显著高于对照组,CD8^+水平显著低于对照组,观察组不良反应发生率(4.00%)显著低于对照组(20.00%),差异有统计学意义(P<0.05)。结论肠道益生菌+蓝光照射可有效降低新生儿病理性黄疸患儿机体胆红素水平,促进黄疸症状消退,增强免疫功能,减少不良反应。     

近红外光谱法快速检测赤芍配方颗粒 芍药苷和浸出物含量

为了直接、快速地测定赤芍配方颗粒中芍药苷和浸出物的含量,解决回流烘干法测定耗时长、操作繁琐等问题,利用近红外漫反射技术,结合偏最小二乘法(PLS),建立了测定芍药苷和浸出物含量的近红外光谱测定方法。选用积分球系统测定样品的近红外光谱,定量模型的预处理方法采用多元散射校正和一阶导数进行处理,光谱范围分别为5 492～5 103cm-1,7 428～7 201cm-1,6 942～5 322cm-1。结果表明,定量模型中芍药苷含量和浸出物含量的最佳主因子数分别为7和6,内部交叉验证均方差分别为0.082 6和0.226 0,决定系数(R2)分别为0.981 7和0.982 4,系统精密度RSD值分别为1.1%和0.9%,方法精密度RSD值分别为2.1%和1.6%,外部验证预测均方差分别为0.363和0.282。采用建立的近红外预测模型对赤芍配方颗粒进行快速测定,方法可行,分析快速、简便,结果准确,为赤芍配方颗粒的测定提供了高效方法。     

葛根水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

为了能全面准确地反映葛根配方颗粒和水煎剂成分的一致性和葛根配方颗粒替代传统饮片的可行性,对葛根配方颗粒和水煎剂的特征图谱进行了相关性研究。采用华谱XAqua C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为250nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,采集时间为41min,分别建立10批葛根水煎剂和10批葛根配方颗粒的特征图谱。结果表明,10批葛根配方颗粒HPLC特征图谱的8个特征峰均可在水煎剂中得到追踪,相似度均大于0.99,并从8个共有峰中指认出葛根素。葛根水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同,且共有成分含量比例相近,为中药配方颗粒替代传统饮片的可行性以及临床研究提供了重要依据。     

基于全程质量控制理念的杜仲颗粒特征图谱研究

为明确杜仲颗粒生产过程中水溶性成分的转移情况,提供更为全面的质量控制方法,采用HPLC法对杜仲饮片、杜仲叶饮片、标准煎液与杜仲颗粒的特征图谱进行了相关性评价。使用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为227 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,考察提取方式、提取溶剂及时间的影响。结果表明,选用超声提取方式,以甲醇作为提取溶剂,反应时间为20 min时获得的效果较好;在此优化条件下建立特征图谱分析方法,能够使得杜仲颗粒的药效物质基础与药材保持一致,样品质量稳定,制备工艺规范,几个特征峰可全部在饮片中得到追溯,各共有峰的相对保留时间小于0.5%。所建立的特征图谱专属性强,重复性好,可有效鉴别和评价杜仲颗粒的质量,为制定系列品种的全面质量控制方法提供参考。     

氟苯尼考水溶性颗粒的工艺研究

通过正交试验设计确定了氟苯尼考颗粒的制备工艺,采用质量分数为5%的PVP和体积分数为50%的乙醇作为黏合剂,所制的氟苯尼考水溶性颗粒收率达到90%以上,溶解性符合标准规定。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中6种成分的含量

为了提高薄荷配方颗粒的质量标准,建立其多指标定量评价体系,采用HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷6种成分的含量。采用Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-5%冰乙酸(C)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,柱温为35℃,咖啡酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测波长为330 nm,橙皮苷、香蜂草苷的检测波长为284 nm,香叶木苷的检测波长为380 nm。结果表明,薄荷配方颗粒中6种待测成分的线性关系、分离度、重复性均符合要求,各成分的平均回收率分别为99.19%,98.06%,100.45%,98.90%,100.17%,99.78%。不同厂家的薄荷配方颗粒中6种化学成分的含量存在一定差异。建立的HPLC分析方法简便、快速、准确,可以为薄荷配方颗粒的质量控制提供方法参考。